一、真空冷凍干燥原理
真空冷凍干燥是將含水物質先凍結成固態,然后使其中的水份從固態升華成氣態,從而除去水份而保存物質的方法。
1.凍干機凍干的優點:
凍干與通常的曬干、煮干、噴霧干燥及真空干燥相比有如下突出的優點。
a.凍干是在低溫下干燥的,不會使蛋白質產生變性,但可使微生物等失去生物活力。這對于那些熱穩定性能差的生物活性制品、生物化學類制品、基因工程類制品和血液制品等的干燥保存特別適用。
c.在低溫干燥過程中,微生物的生長和酶的作用幾乎無法進行,從而能更大程度地保持物質原來的性狀。
d.干燥后體積、形狀基本不變,物質呈海綿狀,無干縮,復水時與水的接觸面大,能迅速還成原來的形狀。
e.因一般是在真空下干燥,故氧氣極少,使易氧化的物質得到了保護。
f.能除去物質中95%~99.5%的水分,制品的保存期長。
2.凍干機凍干的應用
凍干技術憑借其它干燥方法*的優點,越來越受到人們的青睞,目前已經廣泛應用于醫藥、生物制品、食品、活性物質等各大領域,其應用規模還在不斷快速擴大,真空冷凍干燥必將成為21世紀的重要應用技術。
(1)凍干技術在生物制品方面的應用
a.活菌菌苗。例如卡介苗、流腦菌苗、結核菌苗、口服痢疾活菌苗、沙門氏菌、鏈球菌等。
b.火毒疫苗。例如麻疹疫苗、流感疫苗、狂犬疫苗、雞瘟疫苗等。
c.其它生物制品、生化藥品。乙肝表面抗原診斷雪球、人白細胞干擾素、輔酶A(CoA)、三磷酸腺苷(ATP)、尿激酶等。
(2)凍干機凍干技術在西藥生產中的應用
多為針劑,以抗生素藥、循環器官用藥、中樞神經用藥、維生素類和腫瘤藥物為多。例如氨芐青霉素、利菌沙(琥乙紅霉素片)等。
(3)凍干技術在中藥生產中的應用
近幾年開始用凍干法加工中成藥,將配制好的中成藥,經過浸漬、提取、過濾、濃縮、凍干后再制成粉劑、片或針劑。
(4)凍干機醫療方面的應用
利用凍干技術可以長期保存血液、動脈、骨骼、皮膚、角膜和神經組織等各種器官。凍干時細胞未被破壞,復水后生物體又能復活。例如凍干骨骼可以儲存在室溫或冰箱內長達2年。
(5)凍干機食品的凍干,采用凍干加工的食品有:
a.烹飪原料:肉、蛋、魚、蔬菜等。
b.食品工業用原料:奶粉、蛋粉、植物蛋白粉、茶葉、干果、肉粉、豆粉等。
c.飲料類:咖啡、果珍等。
d.補品類:花粉、蜂雛粉、鱉粉等。
(6)凍干機凍干技術其它應用:
a.微生物和藻類方面:如各種細菌、酵母、酵素、原生動物、微細藻類等的長期保存。
b.生物標本、生物組織方面:如制作各種動植物標本,干燥保存用于動物異種或同種移植的皮膚、骨骼、主動脈、心瓣膜等邊緣組織。
c.制作用于光學顯微鏡、電子掃描和透射顯微鏡的小組織片。
d.食品的干燥方面:如咖啡、茶葉、肉魚蛋類、海藻、水果、蔬菜、調料、豆腐、方便食品等。
e.高級營養品及中草藥方面:如蜂王漿、蜂蜜、花粉、中草藥制劑等。
f.超細微粉的制備方面:如制取Al2O3、ZrO2、TiO2、Ba2Cu3O7~8、Ba2Ti9O20等超細微粉。
g.其他方面:如化工中的催化劑,凍干后可提高催化效率5~20倍;將植物葉子、土壤凍干保存,用以研究土壤、肥料、氣候對植物生長的影響及因子的作用;潮濕的木制文物、淹壞的書籍稿件等用凍干法干燥。
3.凍干機冷凍干燥的基本過程如下:
a.制品的制備(前處理):如藥物的培養、滅菌、分裝、洗瓶、半加塞等,食品原料的挑選、清洗、切分、滅酶、分裝等。
b.制品的凍結(預凍):將制品凍結成固態。
c.第①階段干燥(升華干燥):將制品中的冰晶以升華方式除去。
d.第二階段干燥(解吸干燥):將殘留于制品的水分在較高溫度下蒸發一部分,使殘余水分達到預定要求。
e.密封包裝:已干制品一般應在真空或充惰性氣體條件下密封包裝,以利于儲存。
四、注意事項
1. 樣品在凍干之前首先要進行預凍,樣品必須在固態(結冰狀態)下才能凍干,預凍時間越長凍干效果越好。樣品的體積盡量不要超過樣品瓶體積的1/3。
2. 在凍干時如果出現樣品融化現象,并且真空泵及冷阱工作狀態良好的情況下,其原因是真空度不夠,有漏氣的地方。請檢查所有的閥門是否關閉,凍干腔與冷阱表面接觸的地方是否密封,必要時清潔冷阱表面及凍干腔的密封圈。
3. 定期清潔冷阱腔及凍干腔。
4. 在開機后15分鐘后才可以凍干,目的是先讓冷阱預冷,讓真空泵預熱。這樣才能使儀器在一個好的工作狀態工作。
5. 凍干結束關閉閥門后,凍干瓶內部與外界相通,待氣壓平衡后即可取下瓶子。
6. 定期清潔壓縮瓶內部的灰塵,真空泵中油少時要進行加油。
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